本文是学习GB-T 7989-2013 搪玻璃釉 耐沸腾酸及其蒸气腐蚀性能的测定. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了搪玻璃平板试件耐酸和中性液体及其蒸气腐蚀性能测定的试验装置及方法。
本标准适用于搪玻璃釉耐酸和中性液体及其蒸气腐蚀性能的测定。
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GB/T 622 化学试剂 盐酸
GB/T 625 化学试剂 硫酸
GB/T 678 化学试剂 乙醇(无水乙醇)
GB/T 6031 硫化橡胶或热塑性橡胶硬度的测定(10~100IRHD)
GB/T 6579 实验室玻璃仪器 热冲击和热冲击强度试验方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8269 柠檬酸
GB/T 12804 实验室玻璃仪器 量筒
GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T 21784.2 实验室玻璃器皿 通用型密度计 第2部分:试验方法和使用
GB/T 28212 实验室玻璃仪器 冷凝管
HG/T 3105 钢板搪玻璃试件的制备
ISO 649-1 实验室玻璃器皿 通用密度计 第 1 部分:规范(Laboratory
glassware;Density
hydrometers for general purposes;Part 1:Specification)
ISO 3585 3.3 硼硅酸盐玻璃 性能(Borosilicate glass 3.3—Properties)
搪玻璃层经受沸腾酸性液体或气体腐蚀一定时间,测定搪玻璃试件的质量损失,并计算试件在该时
间内单位面积上的质量损失率,即腐蚀速率。腐蚀速率愈低,搪玻璃釉对沸腾酸性液体或气体的耐蚀性
能愈好。
除特殊规定外,试验过程中只允许使用经过验证的分析级试剂。
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试验用蒸馏水应为符合GB/T6682 规定的三级纯度的蒸馏水。
用于清洗试验装置和试样,浓度为50 mL/L。
用来清洗试件表面的油渍及污物。
符合GB/T678 的规定的无水乙醇,用来洗涤试件。
一水柠檬酸晶体应符合 GB/T 8269 的规定,优级。
30%(质量分数)硫酸溶液:用硫酸和蒸馏水配制。密度在1.217 g/mL 到1.220
g/mL 之间。用于
配置溶液的硫酸应符合GB/T 625 的规定,分析纯。
20%(质量分数)盐酸溶液:用盐酸和蒸馏水配制。密度在1.097 g/mL 到1.099
g/mL 之间。用于
配置溶液的盐酸应符合GT/T622 的规定,分析纯。
试验装置中的玻璃筒有两个接口,这两个接口都是标准插口,
一个插口安装温度计以测量气相的温
度,另一个插口用来接冷凝液收集器,冷凝液收集器的另一端则安装回流冷凝器。
两块试样分别位于玻璃筒的顶部和底部,如果需要只做一相试验时,其中一块可以用盲板(聚四氟
乙烯板或硼硅酸盐玻璃板)取代。装有试样的玻璃筒固定在两块圆形的钢板之间,用三个螺柱、三个翼
形螺母和三个六角螺母使其固定。在圆形板和每个试样间放一个石棉垫圈。试样和玻璃筒之间用垫片
保证密封。
GB/T 7989—2013
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说明:
图 1 试验装置装配图
GB/T 7989—2013
单位为毫米
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说 明 :
1 — — 冷凝管接口; 7 — — 垫片;
2 — — 石棉垫圈; 8 — — 加热圈;
3 — — 翼型螺母; 9 — — 电插销;
4 — — 试件; 10 — — 圆板;
5 — — 测温孔; 11— 六角螺母。
图2 试验装置
试验装置由加热圈使其加热,该加热圈放在玻璃筒的下半部分,加热圈距离装置底面垫片的距离不
得 超 过 3 mm。
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玻璃筒由符合 ISO3585
要求的3.3硼硅酸盐玻璃制成,玻璃筒的两个端面要平整。按GB/T 6579
的要求进行温差急变试验时,玻璃筒应至少通过120℃的温差急变而不破坏。
注:试验过程中不需要测温时,应用橡胶塞将玻璃筒的测温孔密封。
单位为毫米
说 明 :
图 3 玻璃筒
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符合 GB/T 28212 规定的带标准磨口的球形冷凝器,其换热部分长度大于400
mm, 由符合
ISO3585 规定的3.3硼硅酸盐玻璃制成。
冷凝液收集器用于收集由冷凝管冷凝后的试验液,精度为0.1 mL, 由符合
ISO3585 规定的3.3硼
硅酸盐玻璃制成
单位为毫米
style="width:6.18666in;height:11.65873in" />
图 4 冷凝液收集器(10 mL)
圆板两块,由表面钝化处理的钢板制成。
style="width:1.00001in;height:5.59328in" />
GB/T 7989—2013
单位为毫米
style="width:5.38001in;height:6.20664in" />
图 5 圆 板
单位为毫米
style="width:9.81335in;height:2.37336in" />
图 6 螺 柱
注:当试验液为无机酸(盐酸、硫酸等)时,聚四氟乙烯是唯一一种适合作为本试验用垫圈的塑料类材料。
六角螺母3个,具有与螺柱相配合的螺纹。
翼型螺母3个,具有与螺柱相配合的螺纹。
5.1.8 螺 柱 ( 见 图 6 )
螺柱3个,由耐蚀不锈钢制成。
石棉垫圈两个,在140℃时能耐酸和水的腐蚀。
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5.1.10 密封垫片
5.1.10.1 概述
试验时,应根据试验液的不同选择适合的垫片。
5.1.10.2 A 型垫片
当试验液为强腐蚀性介质(例如:盐酸、硫酸等)时应使用A 型垫片。 A
型垫片的材料为氯丁橡胶
外包覆聚四氟乙烯塑料,外径100 mm, 内径80 mm±1mm, 厚2 mm。
5.1.10.3 B 型垫片
当试验液为弱腐蚀性介质(例如:柠檬酸、水等)时应使用B
型垫片,见图7。由硬度为70 IRHD 的
橡胶制成,外径110 mm, 内径80 mm±0.3 mm,厚 2 mm~3mm。
选用的橡胶材料应耐140 ℃的酸性
溶液及水的腐蚀(例如:氯丁橡胶或乙丙橡胶),硬度可根据 GB/T 6031 测试。
单位为毫米
style="width:8.99333in;height:2.81996in" />
图 7 B 型垫片
5.1.11 电热圈
电热圈规格:φ90 mm×90 mm、220 V、500
W,由具有高导热系数的合金材料外包覆保温材料制
成,安装于玻璃筒外部,其下端与底部的密封垫的距离不得超过3 mm,
但不得与密封垫接触。
5.1.12 电压控制装置
电压控制装置:如调压器等控制设备。
5.1.13 稳压器
稳压器用于避免试验过程中的实验室电源的电压波动。
5.1.14 盲板
盲板为聚四氟乙烯塑料板或由符合 ISO 3585
要求的3.3硼硅酸盐玻璃制成的玻璃板,直径
105 mm。 当只进行气相或液相试验时,取代另一块试件。
5.1.15 沸腾辅助器材
沸腾辅助器材:如可以耐沸腾试验液腐蚀的悬浮颗粒。
注1:当试验液为无机酸(盐酸、硫酸等)时,聚四氟乙烯是唯一一种适合试验使用的塑料类材料。
注2:使用沸腾硫酸作为试验液时,最好使用一根硼硅酸盐毛细管来防止沸腾的延迟。
GB/T 7989—2013
干燥箱温度范围:0℃~150℃。
干燥器内径大于200 mm。
量筒容积为500 mL, 符合GB/T 12804 的规定。
单标线容量瓶容积为500 mL, 符合GB/T 12806 的规定。
带有磨砂玻璃盖。
天平精度为0.2 mg。
海绵为柔软的。
密度计应符合ISO 649-1 的规定,使用方法见GB/T 21784.2。
6.1 试样为圆形试件,其制备应符合 HG/T 3105 的规定。
6.2 每次测定应为两组试样,每一组试样为一块试件。
7.1 试件的挑选:将不平整、爆瓷及有裂纹、粉瘤等的试件剔除,并用10 kV
高电压检测通过。
7.2 将试件周边及背面可能剥落的搪玻璃层全部打磨掉。
7.3
将打磨过的试件先用蘸有中性洗涤剂的海绵擦洗,用自来水冲洗干净后,再用蒸馏水冲洗,
然后,用无水乙醇洗涤(2~3)遍,用吹风机吹干,放入干净的试样纸袋中,做好标记,放入干燥
箱中。
7.4 在110℃±5℃干燥箱中烘干2h, 再移入干燥器内放置2h
后称重试件,精确至0.2mg, 作为起始 质量mi。
7.5
将试件固定在试验装置中玻璃筒的上、下两端,使试件搪玻璃面朝向玻璃筒的里面,如果需要只做
一相(液相或气相)试验时,其中一块可以用盲板(聚四氟乙烯板或硼硅酸盐玻璃板)取代。均匀地拧紧
翼形螺母,确保试验装置不漏水。
7.6 将450 mL
试验溶液由回流冷凝器接口处倒入玻璃筒内,装好回流冷凝器,通冷却水,接通电热圈
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电源,加热使溶液在15 min
内达到沸腾状态。当溶液一达到沸腾状态时即记录时间作为试验起始时
间,并立即用温度控制器调节试验溶液沸腾的程度,将冷凝液收集器收集冷凝液的速度控制在8
mL/
3 min~10 mL/3 min。 并记录沸腾期间酸性气体的温度。
7.7 根据试验溶液的不同选择合适的试验时间。
7.8
到达试验时间后,终止试验,尽快将玻璃筒内试液倒出,冷却后用自来水冲洗(2~3)遍,拆卸试验
装置并取出试件,剔除有裂纹、爆瓷、边缘受腐蚀的试件,用浸过冷的醋酸溶液的海绵擦洗试样3次,然
后用蒸馏水冲洗。仔细去除试件上保护套留下的残留物,按7.3~7.4的规定处理试件,称重,精确至
0.2 mg,作为最终质量m2。
注:将试样从干燥器中取出到称量试样重量结束的过程,时间不得超过2 min。
7.9 多次测量试样受到腐蚀的圆形区域的直径,选择3个范围在80 mm±1mm
的数值的平均值作为
受腐蚀区域的直径,并用该平均值计算受腐蚀区域的面积A。
试样的单位面积总失重△p 按式(1)计算。
style="width:2.21997in;height:0.62678in" />
…………………………
(1)
式中:
△pA— 单位面积总失重,单位为克每平方米(g/m²);
m₁— 试样起始质量,单位为克(g);
m₂— 试样最终质量,单位为克(g);
A —— 试样受腐蚀区域的面积,单位为平方米(m²)。
为了区分不同试验时间的测试结果,可以将试验时间描述在试验结果中。
示例1:试验时间为2.5 h 的结果:△0A₂ .5。
示例2:试验时间为18 h 的结果:△pAi8。
如果两块试样中有裂纹、爆瓷、边缘受腐蚀的试件,应将这种现象描述在试验报告中并应更换试样
重新进行试验。
计算每块试样的单位面积总失重,结果精确至0.1 g/m²,
如果两个试件单位面积总失重的差值与
其算术平均值的比值超过20%,应再取两块试件重新试验,如属同一批试件,去掉相对误差超过20%的
数值,其余数值求其平均值为最终试验结果。
在搪玻璃釉耐沸腾盐酸腐蚀性能试验中,试件的质量损失与试验时间成正比。试件的单位面积质
量损失率v 按式(2)计算。
style="width:0.98003in;height:0.60016in" />
…………………………
(2)
式中:
u — 试件的单位面积质量损失率,单位为克每平方米每小时(g/m² ·h);
△pA— 单位面积总失重,单位为克每平方米(g/m²);
t 试验时间,单位为小时(h)。
试样的日腐蚀速率
按式(3)计算,单位为克每平方米每天(g/m² ·d)。
Ua=24u
… … …………
(3)
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试样的年腐蚀速率w 按式(4)计算,单位为毫米每年(mm/a)。
w=3504v ………………………… (4)
注:使用式(3)时,通常认为搪玻璃釉是一种均匀的没有气泡的密度为2.5 g/cm³
的物质。
计算每块试样的年腐蚀速率,结果精确至0.01 mm/a。
试验步骤应按第7章的规定执行。
搪玻璃釉耐沸腾柠檬酸腐蚀性能的测定,只需进行液相试验。
用带有磨砂玻璃盖的标准称量瓶称量32 g
一水柠檬酸晶体,倒入单标线容量瓶,再用蒸馏水冲洗
标准称量瓶,并将冲洗水倒入容量瓶,反复冲洗(2~3)次,用蒸馏水稀释容量瓶中的柠檬酸溶液至
试验时间为2.5 h(150
min),整个试验过程中,冷凝液收集器收集冷凝液的速度应控制在8 mL/
3 min~10 mL/3 min。
试验结束后,如果任意一块试样的质量损失小于8 mg,
则试验结果可描述为“\<1.6 g/m²”。
如果需要更精密的试验结果,应使用两块新试样按第7章的方法进行试验。
试验报告应包括以下内容:
a)
送样单位、样品名称及编号、搪玻璃釉的牌号和批号、样品数量、取样方式;
b) 试验时使用的标准名称及试验溶液;
c) 试验时间:2.5 h;
d) 试验结果:单位面积总失重;
e) 任何非本标准规定的试验操作过程;
f) 试验过程中发生的异常现象;
g) 试验日期;
h) 试验人、审核人。
试验步骤应按第7章的规定执行。
搪玻璃釉耐沸腾硫酸腐蚀性能的测定,只需进行液相试验。
硫酸溶液见4.7,应使用新配制的溶液进行试验。
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试验时间为18 h,整个试验过程中,冷凝液收集器收集冷凝液的速度应控制在80
mL/3 min~
试验结束后,如果任意一块试样的质量损失小于8 mg,
则试验结果可描述为“\<1.6 g/m²”。
如果需要更准确的试验结果,应使用两块新试样按第7章的方法进行试验。
试验报告应包括以下内容:
a)
送样单位、样品名称及编号、搪玻璃釉的牌号和批号、样品数量、取样方式;
b) 试验时使用的标准名称及试验溶液;
c) 试验时间:18 h;
d) 试验结果:单位面积总失重;
e) 任何非本标准规定的试验操作过程;
f) 试验过程中发生的异常现象;
g) 试验日期;
h) 试验人、审核人。
试验步骤应按第7章的规定执行。
搪玻璃釉耐沸腾盐酸腐蚀性能的测定,只需进行气相试验。
盐酸溶液见4.8,应使用新配制的溶液进行试验。
试验时间为7 d, 整个试验过程中,冷凝液收集器收集冷凝液的速度应控制在8
mL/3 min~
试验结束后,如果任意一块试样的质量损失小于8 mg,
应用新的试样再进行试验,时间为14d。 如
果14 d 试验结束后,任意一块试样的质量损失仍然小于8 mg,
则试验结果可描述为“\<1.6 g/m²”。
如果需要更准确的试验结果,应使用两块新试样按第7章的方法进行试验。
试验报告应包括以下内容:
a)
送样单位、样品名称及编号、搪玻璃釉的牌号和批号、样品数量、取样方式;
b) 试验时使用的标准名称及试验溶液;
c) 试验时间:7 d 或14 d;
d) 试验结果:
——单位面积总失重;
——单位面积质量损失率;
—— 日腐蚀速率;
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年腐蚀速率;
e) 任何非本标准规定的试验操作过程;
f) 试验过程中发生的异常现象;
g) 试验日期;
h) 试验人、审核人。
试验步骤应按第7章的规定执行。
搪玻璃釉耐沸腾蒸馏水/去离子水腐蚀性能的测定,气液两相应至少选做一项。
蒸馏水/去离子水见4.2,电导率不大于50μS/cm,
应使用新配制的蒸馏水/去离子水进行试验。
试验时间为2 d(48h),
整个试验过程中,冷凝液收集器收集冷凝液的速度应控制在8 mL/3 min~
试验结束后,如果任意一块试样的质量损失小于8 mg,
应用新的试样再进行试验,时间为14 d (336 h)。 如果14 d
试验结束后,任意一块试样的质量损失仍然小于8 mg, 则试验结果可描述为
"\<1.6 g/m²"。
如果需要更准确的试验结果,应使用两块新试样按第7章的方法进行试验。
试验报告应包括以下内容:
a)
送样单位、样品名称及编号、搪玻璃釉的牌号和批号、样品数量、取样方式;
b) 试验时使用的标准名称及试验溶液;
c) 试验时间:48 h 或14 d;
d) 试验结果:液相/气相单位面积总失重;
e) 任何非本标准规定的试验操作过程;
f) 试验过程中发生的异常现象;
g) 试验日期;
h) 试验人、审核人。
试验步骤应按第7章的规定执行。
搪玻璃釉耐其他溶液腐蚀性能的测定,气液两相应至少选做一项。
试验液应使用蒸馏水和分析纯的化学试剂配制而成。试验液要确保不能损坏试验装置。
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试验时间根据要求确定,整个试验过程中,冷凝液收集器收集冷凝液的速度应控制在8
mL/3 min~
试验结束后,如果任意一块试样的质量损失小于8 mg,
则试验结果可描述为“\<1.6 g/m²”。
如果需要更精密的试验结果,应使用两块新试样按第7章的方法进行试验,重新确定试验时间。
试验报告应包括以下内容:
a)
送样单位、样品名称及编号、搪玻璃釉的牌号和批号、样品数量、取样方式;
b) 试验时使用的本标准名称及试验溶液;
c) 试验溶液;
d) 试验时间;
e) 试验结果:
— 液相/气相单位面积总失重;
——液相/气相单位面积质量损失率;
——液相/气相年腐蚀速率;
f) 任何非本标准规定的试验操作过程;
g) 试验过程中发生的异常现象;
h) 试验日期;
i) 试验人、审核人。
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中 华 人 民 共 和 国
国 家 标 准
搪玻璃釉 耐沸腾酸及其蒸气腐蚀
性能的测定
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关
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2014年5月第一版
关
书号:155066 ·1-49005
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